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作為一名液相色譜工作者,您最關(guān)心的還是生成真實實驗數(shù)據(jù),這些數(shù)據(jù)可以在任何其他實驗室的相同條件下被普遍接受和重現(xiàn)。如果忽視*的規(guī)范,即使使用最復(fù)雜的工具也無法達(dá)到目的。系統(tǒng)適用性是在化學(xué)分析中生成有效數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。液相色譜法,是從事制藥、食品、法醫(yī)學(xué)、聚合物、生命科學(xué)和環(huán)境研究的實驗室中應(yīng)用廣泛的技術(shù)。數(shù)以千計的高效液相色譜儀在制藥行業(yè)的研發(fā)和質(zhì)量控制實驗室工作,每天都會產(chǎn)生大量數(shù)據(jù),這有助于開發(fā)安全有效的藥物。在根據(jù)此類數(shù)據(jù)做出決策之前,HPLC系統(tǒng)應(yīng)滿足系統(tǒng)適用性的要求至關(guān)...
hplc色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長...
色譜法是一種分離混合物中各組分的分析技術(shù)。色譜柱是色譜中使用的儀器的一部分。使用柱的五種色譜方法是氣相色譜(GC),液相色譜(LC),離子交換色譜(IEC),尺寸排阻色譜(SEC)和手性色譜。色譜的基本原理可以應(yīng)用于所有五種方法,今天我們分享其中兩種方法——氣相色譜柱和高效液相色譜柱。氣相色譜柱在氣相色譜中,流動相是氣體。氣相色譜柱的長度通常在1至100米之間。氣相色譜法(GC):液相固定相結(jié)合或吸附到毛細(xì)管柱的表面上,或結(jié)合到柱內(nèi)填充的固體載體上。匹配分析物和固定相的極性兩...
液相色譜柱在工作的時候常見的就是色譜柱柱子壓力增高,如果液相色譜柱是在工作使用的過程中緩慢增加的話,那么屬于正?,F(xiàn)象,如果色譜柱柱壓是突然一下子就增加了,我們先排除管路堵塞或者壓力傳感器故障除外,可能會是下面幾個原因:1、液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染;2、液相色譜柱頭的填料被樣品污染;3、流動相PH值過大或過小使固定相結(jié)構(gòu)破壞或溶解;4、液相色譜柱內(nèi)緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機(jī)溶劑,形成結(jié)晶析出。針對以上四大原因,我們提出了以下四大解決方案:1、如確定是液相色譜...
近年來,為減少分析時間和提高分析通量而誕生的超高效液相色譜技術(shù)取得了令人矚目的發(fā)展。超高效液相色譜儀器能夠承受更高系統(tǒng)壓力和流速,并且分析速度和效率大大提升;檢測器模塊的改進(jìn)和新的數(shù)據(jù)處理算法也有效提升信號采集的速率;現(xiàn)代色譜柱技術(shù)的發(fā)展,即使是很短的柱長也能提供足夠高效色譜分離效率,比如恒譜生液相色譜柱有30、50、75、100、150、200、250和300mm等多種長度。高效的分離技術(shù)歸功于液相硅膠色譜填料,通過恒譜生的先進(jìn)的技術(shù)處理,金屬含量極低的99.9%超高純度球...
反相色譜柱是我們應(yīng)用廣泛的色譜柱類型,反相色譜柱鍵合相主要包括:C18、C8、C4、Phenyl、aQ、等。對于以上色譜柱,我們在使用及維護(hù)的時候可以按照同樣的操作方式:1、在條件允許情況下,在使用前最好對新色譜柱按照說明書方法進(jìn)行柱效測試。以確保色譜柱的正常。2、所有硅膠基質(zhì)色譜柱使用溫度應(yīng)低于60℃。3、樣品最好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫,則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物,最好使用0.5μm或更小粒徑的...